主题：EDIY精油入门课程（整理）--神奇的植物化学

丁香叶油国际标准
1 目的 本国际标准规定了丁香叶油[Syzygium aromaticum (L.) Merr. Et Perry, syn. Eugenia caryopyhyllus (Sprengel) Bullock et S. Harrison]的某些特性，以便对其质量进行评估。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版社时，所示版本均有效。所有标准都会被修订，使用标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 ISO/TR210，精油-包装和贮存通用要求； ISO/TR211，精油-容器的标签和标记通用要求； ISO212，精油-取样方法； ISO279，精油-20°C时相对密度的测定（参比法）； ISO280，精油-折光指数的测定； ISO1272，精油-酚含量的测定； ISO11024-1，精油-色谱图像通用要求-第1部分：标准中色谱图像的建立； ISO11024-2，精油-色谱图像通用要求-第2部分：精油色谱图像的利用． 3 定议 用水蒸汽蒸馏法从Myrtaceae family的丁香叶[Syzygium aromaticum (L.) Merr. et Perry, syn. Eugenia caryophyllus (Sprengel) Bullock et S. Harrison]中获得的精油。 4 技术要求 4.1 外观：澄清、流动液体、有时稍有些粘稠；
4.2 色译：黄色至浅棕色；
4.3 香气：辛香及丁香酚的特征香气；
4.4 相对密度（20-20°C）：1.039~1.049；
4.5 折光指数（20°C）：1.5280~1.5350；
4.6 酚含量（%）：≥82（印度尼西亚来源为78）；
4.7 色谱图像： 　成分 　　　　最低（%） 　　最高（%）
　　　　　　丁香酚 　　　　80 　　　　　92
　　　　　　β-石竹烯 　　　4 　　　　　17
　　　　　　乙酸丁香酯 　　0.2 　　　　　1
4.8 闪点： +112°C（供参考） 5 取样方法 　见ISO 212。试样的最小量为25ml。 6 试验方法 6.1 20°C时的相对密度：见ISO279；
6.2 20°C时折光指数：见ISO280；
6.3 总酚含量的测定：见ISO 1272
6.4 色谱图像：见ISO 11024-1和ISO 11024-2． 7 包装、标签、标记和贮存 　见ISO/TR 210 和ISO/TR211。

亚洲薄荷素油国际标准（ISO 9776）
资料来源：中国进出口标准 　　1 目的
　　　本国际标准规定了亚洲薄荷素油的某些特性,以便对其质量进行评估。 　　2 引用标准
　　　下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版均为有效。所有标准都会被修订，使用标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 　　　ISO/TR210：　精油-包装和贮存通用要求
　　　ISO/TR211：　精油-容器的标签和标记通用要求
　　　ISO212：　　 精油-取样方法
　　　ISO279：　　 精油-20℃时相对密度的测定（参比法）
　　　ISO280：　　 精油-折光指数的测定
　　　ISO592： 　　精油-旋光度的测定
　　　ISO709：　　 精油-酯值的测定
　　　ISO875： 　　精油-乙醇中溶混度的评估
　　　ISO1241：　　精油-乙酰化前后酯值的测定和游离醇与总醇含量的评估
　　　ISO1242：　　精油-酸值的测定
　　　ISO1271：　　精油-羰值的测定-游离羟胺法
　　　ISO11024-1： 精油-色谱图象通用要求-第1部分:标准中色谱图象的建立
　　　ISO11024-2： 精油-色谱图象通用要求-第2部分:精油色谱图象的利用 　　 3 定义
　　　 （注:该精油随后被冷冻部分脱脑）
　　　 用水蒸气蒸馏法从生长在中国和印度的亚洲种薄荷开花部分获得的精油
　　　 　　 4 技术要求
　　　　（以下数据为中国品种之规格）
　　　　4．1　外观：澄清、流动液体。
　　　　4．2　色泽：几乎无色至琥珀黄色
　　　　4．3　香气：类似薄荷脑的特征性薄荷香气。
　　　　4．4　20℃时相对密度，d2020 中国 印度 其他地区
最低 0.890 0.890 0.890
最高 0.908 0.910 0.910
　　　 4．5　 20℃时折光指数　　最低：1，457.0 最高：1，465.0
　 　　 4．6 　20℃时旋光度 中国 印度 其他地区
最低 -24° -22° -30°
最高 -15° -13° -10°
　　　 4．7 　70%（V/V）乙醇中溶混度（20℃）：1体积式样混溶于4体积70%（V/V）乙醇中，呈澄清溶液，进一步增加溶剂有时会出现乳白色。
　 　　 4．8 　酸值≤1
　　 　 4．9 　酯值：
中国 印度 其他地区
最低 8 8 8
最高 25 25 31
含酯量 3～9% 3～9% 3～11%

（以乙酸薄荷酯计） 　　　 4．10 　薄荷脑含量（乙酰化后酯值的测定） 中国 印度 其他地区
最低（以游离薄荷脑计） 40% 40% 35%
最高（以游离薄荷脑计） 60% 60% 35%
　　　　 4．11 羰值 中国 印度 其他地区
最低 91 91 91
最高 164 146 164
含酯量 25～45% 25～40% 25～45%
　　　　 4．12 色谱图象 组分 中国 印度 其他地区
最低% 最高% 最低% 最高% 最低% 最高%
辛醇 0.5 3 0.2 1.8 0.2 2
1，8-桉叶素 0.3 1.5 0.2 1 0.1 2
苎烯 1.5 4 1 4 1 7
薄荷酮 18 30 17 26 17 32
异薄荷酮 8 12 8 14 6 13
新脑 4 8 4 10 3 11
薄荷脑 33 45 33 45 30 46
胡薄荷酮 0.5 2.5 0.5 2.5 0.5 2.5
乙酸薄荷酯 1.5 4 1.5 5 2 7
β--石竹烯 0.5 2 0.5 2 0.5 2

　　 4．13 闪点：+75℃（供参考） 　　 5 取样方法　 见ISO212。试样的最小量为50mL 　　 6 试验方法
　　　　　
　　　　 6．1 20℃时的相对密度：见ISO279。
　　　　 6．2 20℃时的折光指数：见ISO280。
　　　　 6．3 20℃时的旋光度：见ISO592。
　　　　 6．4 70%（V/V）乙醇中溶混度的评估（20℃）：见ISO875。
　　　　 6．5 酸值：见ISO1242。试样量：2g。
　　　　 6．6 酯值：见ISO709。试样量：2g。皂化时间：1h。
　　　　　　　乙酸薄荷酯相对分子量：198.3。
　　　　 6．7 乙酯化后酯值的测定：见ISO1242。试样量：2g。皂化时间：2.5h。
　　　　　　　薄荷脑相对分子量：156.3。
　　　　 6．8 羰值：见ISO1271。试样量：2g。静置时间：1h。
　　　　　　　薄荷酮相对分子量：154.2。
　　　　 6．9 色谱图象：见ISO11024-1和ISO11024-2。 　　 7 包装、标签和贮存 　见ISO/TR210和ISO/TR211。

茶树油的国际标准
茶树油的主要成分是对孟-1-醇-4-1，8-桉叶油素等。为了促进油质量的提高和防止掺假，ISO/TC54在1996年制订了茶树油的国际标准。 标准的名称为"Oil of Melaleuca terpinen-4-ol type" 标准号：　　ISO4730-1996；
气味：　　　一种无色至淡黄色的液体，具有特征香气；
折光指数：　n20D1.4750-1.4820；
相对密度：　d20200.885-0.906；
旋光：　　　（20C）为+5°~ +15°；
闪点：　　　约56°C。 　　1体积精油全溶于≤2体积85%（V/V）的的乙醇中，得澄清溶液。标准规定1，8-桉叶油素的含量不大于15%（毛细管气相色谱法）而对孟烯-1-醇的含量必须≥30%（毛细管气相色谱法），标准还规定了该精油几种代表性的特征性成分的（气相色谱分析）上下限。称为"GC profile"。这些成分是： 异松油烯（1.5%，5%，前者是最低含量，后者是最高含量，下同）
1.8-桉叶素（一，15%）
α-松油烯（5%，13%）
γ-松油烯（10%，28%）
对异丙基甲苯（0.5%，12%）
对孟烯-1-醇-4（30%，-）
α-松油醇（1.5%，8%）
苎烯（0.5%，4%）
桧烯（痕量，3.5%）
香橙烯（Aromadedrene）（痕量，70%）
δ-荜澄茄烯（δ-cadinene）（痕量，8%）
蓝桉烯（Globulol）（痕量，3%）
绿花白千层醇（Viridiforol）（痕量，1.5%）
α-蒎烯（1%，6%）
气相色谱分析时常采用OV-101作为固定相，石英毛细管柱长50m，内径 0.2mm，柱温从70°C上升至220°C，升温速率为2°C/min。

苦水玫瑰鲜花香气成分研究 [推荐]

薛敦渊 陈宁 李兆琳 陈耀祖
（兰州大学分析测试中心，应用有机实验室，兰州730000） 采用高分子多孔小球Paropark Q（60-80目） 吸附阱捕集头香，自制的“同时蒸馏-萃取”装置水蒸汽蒸馏提取精油，毛细管气相色谱-质谱法和气相色谱Kovats 指数法双重鉴定，从玫瑰鲜花头香中鉴定出土文物3个化合物，其中27个在玫瑰精油中不存在或含量低微，从精油中鉴定出79个化合物，其中55个系该种植物中首次鉴定出来。 苦水玫瑰（Rosa setate * R. rugosa）是中国玫瑰和钝齿蔷薇的杂交种，是甘肃省主要香料作物之一，年产精油400kg 以上。目前，苦水玫瑰精油主要用于生产高级香料和日用化妆品，同时还药用、食品添加剂。苦水玫瑰花亦用来制作玫瑰糖酱和熏茶。国内外对保加利亚玫瑰、中国玫瑰和苦水玫瑰精油化学成分的研究均有报道。 以往人们大多研究的是玫瑰精油。由于一般采用水蒸汽蒸馏法，一些低沸点的组分逃逸，一些热不稳定的化合物发生降解、热功当量重排、异构化、水解等副反应，使得鲜花的香气与精油的香气有明显的差别。对玫瑰花的头香部分作深入的系统的成分研究，会更真实地反映玫瑰鲜花的天然香气，以指导玫瑰精油的生产和调香。对中国玫瑰和苦水玫瑰鲜花头香成分的研究，迄今未见报道。 采用高分子多孔小球Paropark Q 为吸附剂，抽气吸附法收集头香成分，自制的“同时蒸馏-萃取”装置水蒸汽蒸馏提取精油，毛细管气相色谱-质谱法和气相色谱Kovats 指数法双重鉴定，从玫瑰鲜花头香中鉴定出土文物3个化合物，其中27个在玫瑰精油中不存在或含量低微，从精油中鉴定出79个化合物，其中55个系该种植物中首次鉴定出来。
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天竺葵分析报告 - 分享之产品
天竺葵精油的化学成分
孙汉董 丁靖垲 丁立生 易元芬 吴江云
摘要 ：
为了探讨不同产地天竺葵油的香气特征，我们对云南省昆明、玉溪、石屏、宾川产天竺葵油和法国波尔蓬，埃及产天竺葵油的化学成分用 Finnigan-4510 型气相色谱/质谱/计算机联用方法进行了定性、定量分析，共分离鉴定了35个成分（见表2） 分析结果表明：
云南产天竺葵油的香气成分主要由香茅醇，甲酸香茅酯，天竺葵醇，玫瑰醚构成。而法国、埃及产天竺葵油的香气成分则主要由天竺葵醇，甲酸天竺葵酯，香茅醇，甲酸香茅酯和芳樟醇构成。二者具有不同的格调和香气特征。 天竺葵油是由拢牛儿苗科天竺葵属植物天竺葵天竺葵（Pelargonium graveolens L'He'rit.）的茎、叶经水汽蒸馏所得具玫瑰香气的淡绿黄色芳香油。天竺葵油应用范围广，用量较大，历来被认为是调配各种皂用、化妆品香精的母体香料。主产留尼汪岛、摩洛哥、阿尔及利亚、法国、埃及等国。过去我国没有生产，一直靠国外进口。50年代由昆明植物研究所引入栽培，经数年选育出醇含量和出油率高的优良品种后，60年代初在昆明地区推广种植，获得成功。现在在滇西、滇中和滇东南许多地区广为栽培，生长良好。云南产天竺葵油现在不仅满足了国内需要，而且还有批量出口。 为了对云南不同地区产天竺葵油与法国 波尔蓬及埃及产天竺葵油在化学成分和香气上作出客观的评价，我们对上述油样进行了GC-MS分析研究，现将结果报告于下。
实验部分：
各分析油样其物理常数见（表1）
分析方法 ：油样不经处理，直接进行气相色谱-质谱（GC-MS）分析。仪器为Finnigan-4510型GC/MS/DS，数据处理INCOS系统。各分离组分首先通过NIH/EPA/MSDC计算机谱库（美国国家标准局NBB LIBARY谱库）进行检索，并参考文献[1，2，3]对其质谱图一一加以确认。 测定条件：
SE-54石英毛细管柱，30m，SYG MW TCA 0.25mm（美国J&W公司）,80-190°程序升温。3℃/分。进样温度220℃，分流比20:1,进样量0.2μl，氦气柱前压8磅/平方英寸。EI，电子能量70eV，发射电流0.25mA，倍增电压1200V，扫描周期1秒。 结果与讨论：
我们从不同产地的天竺葵油中共鉴定了35个成分，随产地不同各个成分的含量上有差异（见表2）。经比较：云南产天竺葵油以香茅醇（40-49.0%）和甲酸香茅酯（8.30-11.80%）为主要和主香成分，天竺葵醇（3.70-7.90%）和甲酸天竺葵酯（0.94-1.83%）的含量较低；而以法国波尔蓬为代表的国外天竺葵油中天竺葵醇（16-17。30%）和甲酸天竺葵酯（3.17-5.70%）的含量较高，香茅醇（22.50-31.40%）和甲酸香茅酯（6.34-6.60%）的含量却相对较低。另外，云南产天竺葵油中的玫瑰醚（2.30-4.70%）的含量高于波尔蓬天竺葵油的含量（约1.30%）；但法国波尔蓬天竺葵油中的芳樟醇和氧化芳樟醇的含量（约14%左右）却又是云南产天竺葵油中的含量（3-4%）的四倍左右。由于上述各主要成分含量上的差异，就构成了不同的格调和香气类型。在香气上：云南天竺葵油的清香突出，甜香味尚嫌不足；而波尔蓬、埃及等国外天竺葵油则甜味足，而清香却不及云南天竺葵油。基于上述香气和格调的不同，云南产天竺葵油与法国、埃及天竺葵油是各具特色各有用场，二者既不能等同，但又没有截然不同的差别。要改变目前我国天竺葵油出口价格只及国外天竺葵油一半左右的状况，必须要广泛宣传，逐步使一些外商习惯用我们的产品；二是将其原油经适当调配，使其香气接近国外产品；三是从国外引入新的天竺葵天竺葵品种，生产不同类型的天竺葵油。由于我国土地和劳力资源的优势，只要我们认真努力的去开展工作，可预期在不久的将来，中国天竺葵油会在国际市场上占有相当份额。 香页天竺葵 VS 肉豆蔻天竺葵 对比讨论
1、竺葵的矿物元素中检测到微量元素普遍高于中国另一种肉豆蔻天竺葵检测到元素，在香叶天竺葵中检测到的大量元素硫和磷比肉豆蔻天竺葵中检测到的大量元素硫和磷要低，而在香叶天竺葵中检测到的大量元素Ca、Mg、Na比肉豆蔻天竺葵中检测到的大量元素钙、镁、钠要高，这些元素的不同是否与两种植物精油的含量与成分的不同有内在的联系，有待于进一步研究。 2、由于检测矿物元素用的是湿式硝化法，其中用到硝酸，因此，氮元素没有检测。下一步将用其它定氮方法（如凯式定氮法）进行检测。 3、香茅醇是一种非常重要的香料，两种天竺葵的精油中 β-香茅醇 含量最多，但两者百分含量差别很大，在提取香茅醇作为工业原料时，种植香叶天竺葵更为经济。但是肉豆蔻天竺葵所含有的精油中成分和种类比较多，含量超过0.5%的有27种之多，而在香叶天竺葵仅有19种。现代工业的芳香疗法，正是需要一种比较均衡的精油，即含有比较多的成分而不是需要某单一过多成分，因此，肉豆蔻天竺葵的精油非常适合于芳香疗法。精油中的单萜醇，像芳樟醇特别适合每天卫生使用和皮肤保健，而肉豆蔻天竺葵精油中就含有7.92%的芳樟醇，因此它可能更适合于现代工业流行的芳香疗法；而香叶天竺葵的精油可能更适合于作为香料开发。 4、由于本实验精油物质含量分析采用气相色谱，定量采用面积归一化法，精油成分分析采用气质联用，定性通过计算机谱库，其存在着一定的误差精确定量和准确定性还需进一步工作 参考文献：
[1] George, R.W., et al ., 1972: Biochemical applications of Mass spectrometry. Wiley-Interscience publication, New York, P. 355-362.
[2] Masada.,Y., 1976: Analysis of Essential oil by Gas chromatography and Mass spectrometry. Hirokawa publishing company, Inc. Tokyo.
[3] Yukawa, Y., et al., 1973: Spectral Atlas of Terpenes and the Related Compounds. Hirokawa publishing company, Inc. Tokyo.
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